прослеживаемость в химических измерениях (П0)
Предисловие
Измерения лежат в основе множества направлений социаль-
но-экономической деятельности, как внутренней, так и междуна-
родной. Ежедневно тысячи химических измерений служат осно-
вой для принятия решений в области безопасности пищевых
продуктов, охраны здоровья и защиты окружающей среды. Миро-
вой рынок также нуждается в точных и надежных измерениях для
устранения технических барьеров в торговле. Во всех этих облас-
тях принцип «раз испытано — принято повсюду» приобретает все
большее значение, и потребность в надежных результатах измере-
ний, которые были бы сопоставимы «в пространстве и времени»,
велика как никогда. Надежность измерений в большой степени
зависит от компетентности персонала, наличия методик, которые
проверены и прошли валидацию, наличия всесторонних систем
качества и, наконец, прослеживаемости измерений к подходящей
основе для сравнения3. Признание этих требований подчерки-
вается все более широким принятием стандартов и систем
обеспечения качества, таких как аккредитация лабораторий по
ИСО 17025:2017 или требования «хорошей лабораторной прак-
тики» (GLP) и «хорошей производственной практики» (GMP)
в фармацевтической промышленности.
Для достижения сопоставимости результатов в пространстве
и времени важно «привязать» все результаты измерений к некоей
стабильной основе для сравнения или эталону. Тогда результа-
ты можно сравнивать друг с другом благодаря их связи с этой
3Термин «reference», являющийся центральным в вопросах метроло-
гической прослеживаемости, не имеет однозначного русского эквивален-
та, и его перевод вызывает затруднения. Там, где это уместно, мы исполь-
зовали словосочетание «основа для сравнения», которое было принято
для «reference» при переводе на русский язык Международного словаря
по метрологии (VIM 3) [2]. Однако, в других случаях, в зависимости от
контекста, более уместным оказывается «эталон (единицы величины)»
как частный случай основы для сравнения. (См., например, заголовок
раздела Выбор и применение соответствующих эталонов (Choosing and
applying appropriate references) в Примерах А1 и А2.) (Прим. перев.)
общей основой. Эта стратегия связи результатов с общей осно-
вой для сравнения и называется «метрологической прослеживае-
мостью».
Международный словарь по метрологии (VIM) [2] определяет
метрологическую прослеживаемость следующим образом:
«свойство результата измерения, в соответствии с которым
результат может быть соотнесен с основой для сравнения
через документированную непрерывную цепь калибровок,
каждая из которых вносит вклад в неопределенность измерений».
Это определение подразумевает необходимость усилий, которые
нужно предпринять на национальном и международном уровне,
чтобы иметь широко признанные эталоны, а на уровне отдельной
лаборатории, — чтобы показать необходимую связь с этими этало-
нами. Демонстрация надлежащей метрологической прослеживае-
мости является требованием стандарта ISO/IEC 17025:2017 [1].
На международном уровне сопоставимость национальных из-
мерительных систем непрерывно улучшается путем взаимного
сличения эталонов, принадлежащих национальным метрологиче-
ским институтам (NMI). Учитывая потребность в открытом, про-
зрачном и полном источнике данных, который давал бы пользова-
телям надежную информацию о сопоставимости национальных
метрологических служб, в 1999 г. государствами-членами Метри-
ческой конвенции было подписано Многостороннее соглашение
о взаимном признании.
Измерительные и испытательные лаборатории выполняют
свою роль в этом процессе, строго используя подходящие эталоны
и другие средства для калибровки и контроля своих измерений.
Однако с возрастанием объема нормативных требований лабора-
тории вынуждены постоянно демонстрировать, что они действи-
тельно применяют эти эталоны (включая сертифицированные
стандартные образцы4 и другие варианты основы для сравнения)
правильно и в достаточной мере.
Введение 9
4С выходом русского перевода Международного словаря по метро-
логии [2] для англоязычных терминов «reference material» (RM) и «certified
reference material» (CRM) установлены соответствующие русские экви-
валенты: «стандартный образец» и «сертифицированный стандартный
образец». Эта метрологическая терминология закреплена теперь в межго-
Это особенно актуально в аналитической химии. Измерение
многих физических величин, используемых в химическом анали-
зе, опирается на системы обширной и эффективной калибровки и
прослеживаемости, что делает относительно простым установле-
ние прослеживаемости для этих величин. Однако значения хими-
ческих величин обычно получают с использованием самых разных
стандартных образцов и справочных данных различного проис-
хождения, что требует особого внимания и оценки при выборе
основы для сравнения. Химический анализ обычно требует под-
тверждения идентичности и уже затем измерения. Другой пробле-
мой является определение компонента в сложной матрице, кото-
рая может влиять на результат измерения. Кроме того, полезные
химические данные нередко получают из измерений эмпириче-
ских величин, таких как «экстрагируемый кадмий». (Их иногда
называют операционно определяемыми или «метод-зависимыми»
величинами.) При таких обстоятельствах не всегда легко выявить
требования по прослеживаемости или показать, что установленная
прослеживаемость является адекватной.
Цель настоящего документа состоит в том, чтобы предоста-
вить руководство по выявлению требований и установлению
прослеживаемости результатов измерений и испытаний. Доку-
мент описывает согласованный набор принципов, которые лабо-
ратория может применять для того, чтобы установить прослежи-
ваемость результатов своих измерений, и уделяет особое внима-
ние использованию подходящей основы для сравнения при изме-
рении химических величин.
Первое издание этого руководства вышло в 2003 г. Это второе
издание вносит исправления, которые отражают изменения в тер-
минологии, сделанные в третьем издании Международного словаря
по метрологии VIM [2]. Подробное обсуждение пересмотренной
терминологии VIM можно найти в руководстве Еврахим «Термино-
логия аналитических измерений: Введение в VIM 3» [3].
10 Прослеживаемость в химических измерениях
сударственных стандартах, относящихся к стандартным образцам: ГОСТ
8.315-2019, ГОСТ ISO Guide 30-2019, ГОСТ ISO Guide 31-2019 и других, а
также в основополагающем стандарте ГОСТ ISO/IEC 17025-2019, регла-
ментирующем деятельность лабораторий. Термин «сертифицированный
стандартный образец» и термин «аттестованный стандартный образец»
являются эквивалентными. (Прим. перев.)
1. Область применения
1.1. Данный документ дает детальное руководство по установле-
нию метрологической прослеживаемости в количественном хими-
ческом анализе на основе определения прослеживаемости в Меж-
дународном словаре основных и общих терминов по метрологии
(VIM) [2]. Хотя это руководство предназначено для испытатель-
ных и измерительных лабораторий, выполняющих химические из-
мерения, его принципы, как можно ожидать, применимы на всех
уровнях — от рутинного анализа до фундаментальных исследова-
ний. Документ призван также помочь лабораториям в выполнении
требований по прослеживаемости результатов измерений, установ-
ленных в ISO/IEC 17025 [1].
1.2. Некоторые важные области, в которых необходимы хими-
ческие измерения и в которых целесообразно применение данного
руководства, таковы:
контроль качества и обеспечение качества продукции в про-
мышленности;
измерения и испытания на соответствие нормативным требо-
ваниям;
измерения и испытания, выполняемые по согласованным ме-
тодикам;
калибровка эталонов и оборудования;
измерения, связанные с разработкой и сертификацией стан-
дартных образцов;
исследования и разработки.
1.3. Хотя это руководство и обсуждает неопределенность изме-
рений и валидацию методик в связи с их ролью в достижении
прослеживаемости, подробное рассмотрение этих вопросов здесь
не предполагается. За дополнительной информацией читатель от-
сылается к Библиографии. Подробное обсуждение терминологии
можно найти в руководстве Еврахим «Терминология аналитиче-
ских измерений: Введение в VIM 3» [3], а обсуждение валидации
методик — в руководстве Еврахим «Соответствие аналитических
методов своему назначению. Руководство для лабораторий по ва-
лидации методик и сопутствующим вопросам» [4].
eng

