Метрологическая прослеживаемость в химических измерениях
Руководство по достижению сопоставимых результатов химических измерений
2-е издание на английском языке
Редакторы
С. Л. Р. Эллисон (S. L. R. Ellison) – Правительственная хими-
ческая лаборатория (LGC), Великобритания (LGC, UK).
A. Виллиамс (A. Williams) – Великобритания (UK).
Состав рабочей группы*
С. Эллисон (S. Ellison) – председатель (chair), LGC, Теддингтон, Вели-
кобритания (LGC, Teddington, UK).
Б. Магнуссон (B. Magnusson) – секретарь (secretary), Trollboken AB,
Швеция (Trollboken AB, Sweden).
Р. Беттенкур да Сильва (R. Bettencourt da Silva) – Лиссабонский уни-
верситет, Португалия (Univ. Lisboa, Portugal).
В. Бремсер (W. Bremser) – BAM, Германия (BAM, Germany).
А. Бржиский (A. Brzyski) – «Еврахим-Польша» (Eurachem Poland).
E. Кристи (E. Christie) – «Еврахим-Ирландия» (Eurachem Ireland).
Р. Каарлс (R. Kaarls) – Нидерланды (Netherlands).
Р. Каус (R. Kaus) – «Евралаб DE», Германия (Eurolab DE, Germany).
И. Кусельман (I. Kuselman) – «СИТАК» (CITAC).
И. Леито (I. Leito) – Тартуский университет, Эстония (Univ. Tartu, Estonia).
O. Левбарг (O. Levbarg) – «Укрметртестстандарт», Украина («Ukrmetrteststandart
», Ukraine).
Р. Макартур (R. Macarthur) – FERA, Великобритания (FERA, UK).
П. Пабло Моррилас (P. Pablo Morillas) – «ЕВРОЛАБ-Испания», Испа-
ния (EUROLAB-Espana, Spain).
Ф. Пенеччи (F. Pennecchi) – «СИТАК» (CITAC).
T. Найкки (T. Naykki) – SYKE, Финляндия (SYKE, Finland).
P. Йолцу Омероглу (P. Yolcu Omeroglu) – «Еврахим-Турция», Турция
(Eurachem TR, Turkey).
O. Пеллегрино (O. Pellegrino) – IPQ/DMET, Португалия (IPQ/DMET,
Portugal).
M. Росслейн (M. Rosslein) – EMPA St. Gallen, Швейцария (EMPA St.
Gallen, Switzerland).
П. Робоуч (P. Robouch) – JRC, ЕС (JRC, EU).
E. Сахлин (E. Sahlin) – RISE, Швеция (RISE, Sweden).
A. Ван дер Вин (A. Van der Veen) – NMi, Нидерланды (NMi, Netherlands).
M. Уолш (M. Walsh) – «Еврахим-Ирландия» (Eurachem Ireland).
В. Вегшайдер (W. Wegscheider) – Университет Леобена в Австрии
(Montan Universitat Leoben, Austria).
A. Вилльямс (A. Williams) – Великобритания (UK).
Р. Вуд (R. Wood) – RSC, Великобритания (RSC, UK).
* На момент утверждения документа.
Цитирование
Эта публикация должна цитироваться следующим образом*:
С. Л. Р. Эллисон и A. Виллиямс (ред.). Руководство Еврахим /
СИТАК: Метрологическая прослеживаемость в аналитических из-
мерениях (2-е издание, 2019). ISBN: 978-0-948926-34-1. Доступна
на сайте www.eurachem.org.
*С учетом предъявляемых журналам требований.
Благодарности
Это издание в основном было подготовлено объединенной рабо-
чей группой Еврахим/СИТАК, состав которой приведен ниже.
Редакторы выражают благодарность всем членам рабочей группы,
организациям и всем тем, кто внес свой вклад замечаниями, сове-
тами и поддержкой.
Подготовка руководства была частично поддержана контрак-
том с Департаментом по бизнесу, энергетике и промышленной
стратегии Великобритании как часть химической и биологической
программы по метрологии.
Руководство Еврахим / СИТАК: метрологическая
прослеживаемость в химических измерениях (П0)
Введение
Измерения лежат в основе широкого круга социально-экономиче-
ских процессов, как отечественных, так и международных. Еже-
дневно тысячи химических измерений обосновывают решения по
безопасности пищевой продукции, защите здоровья и окружаю-
щей среды. Мировой рынок также нуждается в точных и надеж-
ных измерениях, для того чтобы технические препятствия торгов-
ле можно было свести к минимуму. Во всех этих направлениях
концепция «испытано единожды, принято везде» приобретает все
большее значение, и потребность в надежных результатах измере-
ний, которые можно было бы сравнивать в пространстве и време-
ни, еще никогда не была такой ощутимой. Надежность измерения
в значительной степени зависит от компетентности персонала, ва-
лидированных и проверенных методик, эффективных систем ка-
чества и от прослеживаемости к соответствующим эталонам изме-
рений. Появление этих требований связано с ростом внедрения
стандартов и систем качества измерений, таких как аккредитация
лабораторий в соответствии со стандартом ISO/IEC 17025:2017 [1],
или условий надлежащей лабораторной практики (GLP) и надле-
жащей текущей производственной практики (cGMP).
Для достижения сопоставимости результатов в пространстве
и времени важно привести все результаты отдельных измерений
к единой стабильной основе для сравнения (П1) или эталону.
Результаты можно сравнивать по их отношению к этой основе.
Стратегия привязывания результатов к основе для сравнения но-
сит название «метрологическая прослеживаемость».
Международный словарь по метрологии (VIM) [2] определяет
метрологическую прослеживаемость следующим образом:
«свойство результата измерения, в соответствии с которым
результат может быть соотнесен с основой для сравнения
черездокументированную непрерывную цепь калибровок,
каждая изкоторых вносит вклад в неопределенность измерения».
Это определение предполагает необходимость усилий, которые
нужно приложить на национальном и международном уровне,
чтобы иметь широко признанные исходные эталоны (П2), а на
уровне отдельной лаборатории — чтобы показать связь с эти-
ми эталонами. Демонстрация соответствующей метрологической
прослеживаемости является требованием стандарта ISO/IEC
17025:2017 [1].
На международном уровне сопоставимость национальных сис-
тем измерений непрерывно улучшается путем сличения эталонов
на уровне национальных метрологических институтов (НМИ). Со-
глашение по многостороннему взаимному признанию было под-
писано в 1999 г. странами — членами Метрической конвенции
в ответ на необходимость открытой, прозрачной и всесторонней
схемы, позволяющей предоставить пользователям надежную коли-
чественную информацию по сопоставимости национальных мет-
рологических услуг.
Отдельные измерительные и испытательные лаборатории игра-
ют свою роль в этом процессе, аккуратно используя подходящие
исходные эталоны и другие основы для сравнения в целях калиб-
ровки и контроля процессов измерений. Однако с возрастанием
объема нормативных требований лаборатории оказываются под
серьезным давлением, заставляющим их демонстрировать, что их
исходные эталоны (включая сертифицированные стандартные об-
разцы и другие основы для сравнения) в действительности при-
годны и достаточны.
Это особенно справедливо в аналитической химии. Многие
физические величины, используемые в обычных химических из-
мерениях, поддерживаются расширенными и эффективными ка-
либровками и системами метрологической прослеживаемости, де-
лая подготовку прослеживаемости для этих величин относительно
простой. Однако значения используемых химических величин
обычно выводят из широкого диапазона стандартных образцов и
справочных данных различного происхождения, что требует осо-
бого внимания и обоснования при выборе основы для сравнения.
Химические измерения обычно требуют подтверждения идентич-
ности, а затем уже измерения количества. Другой проблемой явля-
ется измерение компонента в сложной матрице, которая может
влиять на наблюдаемое измеренное значение. Кроме того, неред-
ко, чтобы получить полезные химические результаты, приходится
использовать эмпирические измеряемые величины, например
«извлекаемый кадмий» (иногда их называют «метод-зависимые
величины»). При таких обстоятельствах не всегда просто опреде-
лить требования для прослеживаемости или продемонстрировать,
что используемая прослеживаемость является приемлемой.
Цель настоящего документа — предоставить рекомендации по
определению требований к прослеживаемости и установлению
прослеживаемости измерений и результатов испытаний. В этом
документе приводится описание согласованного набора принци-
пов, которые могут использовать лаборатории для установления
прослеживаемости результатов своих измерений, и особое внима-
ние уделяется применению подходящих основ для сравнения хи-
мических величин.
Первая официальная версия этого документа была опубликова-
на в 2003 г. Правки, внесенные во второе издание руководства, от-
ражают исправленную терминологию из третьего издания Между-
народного словаря по метрологии (VIM) [2]. Подробное описание
VIM можно найти в Руководстве Еврахим «Терминология в анали-
тических измерениях: введение в 3-е издание VIM» [3] (П3).